TCVN 13874:2023 về công nghệ nano - Phép đo phân bố cỡ và hình dạng hạt

Công nghệ nano là một lĩnh vực nghiên cứu và đổi mới sáng tạo liên quan đến phát triển vật liệu và thiết bị dựa trên nguyên tử và phân tử. Công nghệ nano được ca ngợi là có tiềm năng trong việc tăng hiệu quả tiêu thụ năng lượng, giúp làm sạch môi trường và giải quyết các vấn đề lớn liên quan đến sức khỏe.

Công nghệ này tạo điều kiện tăng trưởng sản xuất hàng loạt với chi phí giảm đáng kể. Sản phẩm sử dụng công nghệ nano sẽ nhỏ hơn, rẻ hơn, nhẹ hơn mà lại có nhiều chức năng hơn và cần ít năng lượng hơn đồng thời tiết kiệm nguyên liệu thô.

Tại Việt Nam, công nghệ nano đã có nhiều bước tiến vượt bậc trong việc sản xuất các loại thuốc mới có thể điều trị những căn bệnh tiêm nhiễm nặng, ung thư, và liên quan đến liệu pháp gen. Các thuốc Nano đã chứng minh khả năng cải thiện hiệu quả đáng kể và an toàn so với các loại thuốc bào chế. Tuy nhiên, việc ứng dụng công nghệ nano để cho ra những sản phẩm phục vụ đời sống xã hội còn chưa nhiều cần phải được chuyển giao và cần được sản xuất ở quy mô lớn hơn thì mới phát huy được hiệu quả.

Với tốc độ ngày càng tăng, các hạt nano đang được tạo ra ngày càng nhiều và đã trở thành một nền tảng quan trọng cho sự phát triển của các vật liệu mới với các tính chất được tăng cường. Hiệu suất của các sản phẩm cuối cùng phụ thuộc vào kích thước, hình dạng của chúng và khả năng duy trì trạng thái phân tán trong suốt các giai đoạn chế tạo, bên cạnh bản chất hóa học của chính các hạt nano. Do đó, sự phân bố kích thước của các hạt nano là phương pháp cơ bản thường được sử dụng để đánh giá chất lượng hoặc giám sát quy trình sản xuất đã được thiết lập ở một số dạng mẫu. Đồng thời việc chụp, đo và phân tích hạt nano bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua theo tiêu chuẩn cũng là phương pháp để xác định được sự phân bố cỡ và hình dạng hạt nano chính xác nhất.

Công nghệ nano đang được ứng dụng rộng rãi ở nhiều lĩnh vực khác nhau. Ảnh minh họa

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13874:2023 công nghệ nano - phép đo phân bố cỡ và hình dạng hạt bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua do Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. TCVN 13874:2023 hoàn toàn tương đương với ISO 21363:2020. Tiêu chuẩn này quy định cách chụp, đo và phân tích hình ảnh bằng phương pháp hiển vi điện tử truyền qua để có được sự phân bố cỡ và hình dạng hạt trong thang nano.

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng rộng rãi cho các vật thể nano cũng như các hạt có cỡ lớn hơn 100 nm. Dải làm việc chính xác của phương pháp phụ thuộc vào độ không đảm bảo yêu cầu và tính năng của thiết bị hiển vi điện tử truyền qua. Các yếu tố này có thể được đánh giá theo các yêu cầu được mô tả trong tiêu chuẩn này.

Theo đó kích thước của hạt được xác định bằng phương pháp đo quy định và trong các điều kiện đo quy định. Không phụ thuộc vào tính chất của hạt được đo thực tế, cỡ hạt có thể được báo cáo là kích thước tuyến tính, diện tích hoặc thể tích.

Nhu cầu của các bên liên quan đối với quy trình phép đo bằng phương pháp điện từ (TEM) thì tiêu chuẩn này giải quyết các nhu cầu của cộng đồng người sử dụng về sự phân bố cỡ và hình dạng hạt gồm: Các vật liệu có sẵn trên thị trường cần được đo; Việc chụp, đo và phân tích dữ liệu phải được tự động hóa càng nhiều càng tốt; Quy trình nên dễ dàng đưa ra chụp ảnh, phép đo hạt và dữ liệu phân tích; Các ví dụ nghiên cứu điển hình phải minh họa; Xác định các hạt chạm, các hạt không-chạm và ảnh giả; Việc lựa chọn các bộ mô tả cỡ và hình dạng với độ lặp lại và độ tái lập cao; Ước lượng độ không đảm bảo đo đối với các tham số phân bố, nghĩa là trung bình và độ trải rộng; Sự sai khác giữa các mẫu sử dụng các bộ mô tả cỡ và hình dạng; Việc sử dụng các công cụ trực quan hóa dữ liệu để tăng cường kết quả độ không đảm bảo đo.

Các bước thủ tục chuẩn bị mẫu, thiết lập thiết bị và hiệu chuẩn và thu thập ảnh rất phụ thuộc vào nhau. Tất cả đều góp phần tạo ra tập dữ liệu chất lượng cao cho bộ mô tả cỡ hạt và hình dạng hạt. Các công cụ thống kê, chẳng hạn như phân tích phương sai, mô hình phân bố thích hợp với dữ liệu và phân tích hai biến, có thể giúp nhà nghiên cứu điều chỉnh toàn bộ quy trình để cung cấp độ chính xác hoặc độ không đảm bảo đo cần thiết cho mẫu cụ thể.

Thời gian phân tích hạt có thể được giảm xuống và chất lượng dữ liệu có thể được cải thiện khi phần mềm phân tích hình ảnh được sử dụng. Khi các quy trình được phát triển cho các mẫu chưa biết, có thể hữu ích để thực hiện toàn bộ quy trình để xác định yếu tố nào là quan trọng đối với mẫu thử. 

Mẫu thường sẽ được cung cấp dưới dạng bột hoặc huyền phù. Các mẫu bột thường được phân tán trong chất lỏng trước khi lắng đọng trên đế/nền đối với đánh giá bằng phương pháp điện từ truyền trường tới (TEM). Các chất huyền phù thường cần được pha loãng để hình ảnh các hạt rời rạc.

Thông tin về ảnh hưởng sức khỏe của các hạt nano khác nhau cần được thu thập vì có khả năng là một số các hạt nano nguy hại cho sức khỏe trong khi những hạt khác có thể không nguy hại hoặc không gây ảnh hưởng bất lợi đến sức khỏe sau khi phơi nhiễm. Việc chuẩn bị mẫu phải được thực hiện với trang thiết bị bảo hộ cá nhân thích hợp, bao gồm găng tay dùng một lần, kính bảo hộ, áo khoác phòng thử nghiệm, mặt nạ lọc, v.v ... Việc chuẩn bị mẫu phải được thực hiện trong tủ hút có trang bị bộ lọc không khí thích hợp.

Trong quá trình sản xuất vật liệu nano được tổng hợp, các hạt nano có thể tồn tại ở một số các trạng thái keo. Các mẫu bột cần phải được lấy cẩn thận, vì vật liệu có thể phân bố lại dưới các rung động và lực chuyển động. Các mẫu cũng cần được xử lý cẩn thận, đặc biệt nếu chúng kết tập và có thể gãy nếu tác động cơ học. ISO 14887:2000 và ISO 14488:2007 cung cấp hướng dẫn về cách lấy và xử lý mẫu bột. Hầu hết các loại bột và hạt nano sẽ mang điện tích âm trong pha khí, do đó, đưa các mẫu khô trên bề mặt đế, cũng thường mang điện tích âm, thường dẫn đến các kết tụ lớn khó chụp ảnh. Các mẫu bột thường được chuẩn bị đối với hình ảnh TEM bằng cách phân tán chúng trong một pha lỏng, sau đó được lắng đọng trên đế hoặc lưới đo.

Trong các hệ thống sản xuất khác, các tiền chất của hạt nano được phân tán đến các kích thước dạng keo trước tiên trong pha lỏng, tiếp theo là chuyển thành sol lỏng. Tính ổn định của phân tán keo ảnh hưởng đến việc chúng còn lại dưới dạng các hạt rời rạc hoặc kết tụ, kết tập hoặc keo tụ. Độ ổn định của hệ keo phụ thuộc vào hóa học bề mặt hạt, lớp phủ hoặc chất phụ gia trên các hạt, hóa học dung môi, các phối tử vô cơ và hữu cơ trong pha chất lỏng. Siêu âm có thể có hiệu quả trong việc phân tán một số hạt nano trong chất lỏng, như được trình bày trong một số nghiên cứu điển hình.