TCVN 10736-38:2023 về xác định các amin thơm và amin béo trong không khí trong nhà

Các amin được tạo ra bởi các quá trình hóa học kỹ thuật và ngoài ra còn do sự phân hủy sinh học hoặc phi sinh học các hợp chất nitơ. Nguồn gốc và sự xuất hiện của các amin trong không khí trong nhà thì bên cạnh các nguồn có nguồn gốc sinh học, các nguồn amin trong không khí trong nhà còn có thể là các sản phẩm có chứa polyuretan, đặc biệt là các chất tạo bọt như ghế xe, nệm, gối và đồ nội thất bọc hoặc làm vật liệu cách nhiệt, hấp thụ âm thanh. Các nguồn khác, ví dụ như thực phẩm, như cá (các amin béo) và khói thuốc lá (các amin thơm).

Một số amin, đặc biệt là các amin thơm là những chất lỏng hoặc rắn không tan trong nước và dễ bị ô xy hóa nên khi dính vào da có thể gây bỏng rát. Thậm chí theo Bộ Công thương cho biết, các amin thơm còn là chất có khả năng gây ung thư. Ở nhiều quốc gia, quy định hàm lượng đối với loại chất này được đưa vào luật, được làm rất nghiêm do xem trọng sự an toàn đối với người tiêu dùng, đặc biệt đối với những sản phẩm tiếp xúc trực tiếp với da người.

Do đó việc xác định các amin thơm và amin béo trong không khí trong nhà theo hướng dẫn tại Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10736-38:2023 về không khí trong nhà do Bộ Khoa học và Công nghệ công bố giúp kiểm soát được nồng độ an toàn đối với các chất gây ô nhiễm không khí trong nhà một cách hiệu quả.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10736-38:2023 không khí trong nhà- phần 38 về xác định các amin trong không khí trong nhà và trong buồng thử nghiệm- lấy mẫu chủ động trên các bộ lấy mẫu có chứa phin lọc tẩm axt phosphoric đưa ra các phương pháp xác định các amin thơm và amin béo bậc một, bậc hai và bậc ba có trong không khí trong nhà bằng cách sử dụng phương pháp lấy mẫu tích lũy và sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) kết hợp với phép đo hai lần khối phổ (MS-MS) hoặc phép đo khối phổ có độ phân giải cao (HRMS).

Tiêu chuẩn này cũng hướng dẫn quy trình lấy mẫu để xác định nồng độ khối lượng của các amin theo giá trị trung bình bằng cách lấy mẫu các amin trên các phin lọc đã tẩm axit phosphoric. Quy trình phân tích của phương pháp đo được đề cập trong TCVN 10736 39 (ISO 16000-39).

Các amin tiềm ẩn trong nhà đều có mùi khó chịu gây hại cho sức khỏe cần xác định nồng độ theo tiêu chuẩn để đảm bảo ngưỡng an toàn trong nhà. Ảnh minh họa

Các phép đo được thực hiện với các bộ lấy mẫu có chứa vật liệu hỗ trợ trơ đã ngâm tẩm axit phosphoric và hoạt động ở lưu lượng dòng quy định trong các khoảng thời gian lấy mẫu xác định nêu trong tiêu chuẩn này. Các yêu cầu về thể tích mẫu cũng được xác định.

Mặc dù tiêu chuẩn này chủ yếu dùng để đo các amin nhưng cũng có thể được sử dụng để đo các amin khác có trong không khí trong nhà. Tiêu chuẩn này mô tả các quy trình chế tạo và đưa ra các yêu cầu đối với việc sử dụng các ống thủy tinh chứa các bộ lọc bằng bông thủy tinh đã tẩm axit phosphoric làm bộ lấy mẫu, nhưng không loại trừ các bộ lấy mẫu khác đã được chứng minh có đặc tính tương đương hoặc tốt hơn. Tiêu chuẩn này cũng đưa ra các quy trình chứng minh tính tương đương của các kiểu bộ lấy mẫu hoặc phương pháp lấy mẫu khác.

Luu ý, tiêu chuẩn này không đề cập đến việc xác định các amin trong các môi trường khác như nước hoặc đất. Ngoài ra, tiêu chuẩn này không đề cập đến việc xác định các isoxyanat trong không khí trong nhà dưới dạng các amin tương ứng.

Theo đó, cấu trúc cơ bản của bộ lấy mẫu amin để lấy mẫu chủ động bao gồm hộp chứa, tốt nhất là ống thủy tinh hoặc nhựa và bộ lọc. Bộ lọc được tẩm bằng axit có áp suất hơi thấp và không có tác dụng oxy hóa. Về vấn đề này, axit phosphoric là phù hợp nhất. Bản thân vật liệu lọc phải trơ, như bông thủy tinh chưa qua xử lý, hạt thủy tinh hoặc sợi thủy tinh, về cơ bản, vật liệu lọc trơ có thể là polyme xốp, trơ.

Bộ lấy mẫu được đề xuất bao gồm một ống thủy tinh có đường kính ngoài 6,25 mm, dài 60 mm và một đầu thuôn dài 20 mm với đường kính ngoài của đầu là 2,5 mm. Bộ lọc được đề xuất bao gồm 50 mg bông thủy tinh chưa xử lý đã được tầm tương ứng với khoảng 100 μmol hoặc 9,8 mg H3PO4.

Yêu cầu bộ lấy mẫu nêu trong tiêu chuẩn này được làm thủ công. Các bộ lấy mẫu thay thế phải được thử nghiệm theo quy trình. Thực hiện lấy mẫu bằng cách rót khoảng 100 mL axetonitril vào bình định mức 200 mL. Sau đó, cho 470 μL axit phosphoric 85 % vào bình và trộn với axetonitril. Sau đó, thêm axetonitril đến vạch 200 mL và trộn lại dung dịch để thu được dung dịch H3PO4 34,3 mmol/L trong axetonitril. Chuyển 2,5 g bông thủy tinh vào bình cầu đáy tròn 500 mL cùng với 200 mL dung dịch 34,3 mmol/L H3PO4 trong axetonitril (2,74 nmol H3PO4/g bông thủy tinh). Axetonitril được chưng cất trong thiết bị cô quay ở tốc độ 100 r/min và ở nhiệt độ từ 90 °C đến 100 °C.

Mỗi ống thủy tinh được nhồi bằng (50,0 ± 0,5) mg bông thủy tinh đã tẩm thu được (tương ứng với 137 μmol H3PO4/bộ lấy mẫu nếu tất cả H3PO4 vẫn còn trên bông thủy tinh và nếu axit được phân bố đều). Bông thủy tinh đã tẩm được nén kỹ trong ống thủy tinh. Cả hai đầu ống thủy tinh đều được bịt kín bằng nắp nhựa phù hợp. Bảo quản các bộ lấy mẫu trong tủ đông ở -36 °C cho đến khi sử dụng.

Kiểm tra xác nhận khối lượng axit phosphoric trên từng bộ lấy mẫu (xấp xỉ 9,8 mg hoặc 100 μmol tương ứng) được xác nhận bằng cách chuẩn độ 5 bộ lấy mẫu cho mỗi lô hàng (10 % lô) bằng dung dịch 0,01 mol của natri hydroxit và phenolphtalein làm chỉ thị. Sự thay đổi màu tương ứng với điểm tương đương thứ hai (tương ứng với khoảng 20 mL dung dịch NaOH 0,01 M).

Lựa chọn thời gian lấy mẫu phù hợp. Thể tích lấy mẫu phụ thuộc vào nồng độ dự kiến của các amin có trong không khí lấy mẫu. Thể tích này phải nằm trong khoảng từ 5 L đến 100 L. Trong quá trình lấy mẫu, độ ẩm tương đối của không khí được lấy mẫu phải thấp hơn 65 % (nhiệt độ và độ ẩm trong bộ lấy mẫu) đề tránh ngưng tụ nước trong bộ lấy mẫu.

Biên bản lấy mẫu phải bao gồm ít nhất các nội dung: Mục tiêu của phép đo (mô tả ngắn gọn); Xem xét tình trạng (mô tả chi tiết, nếu cần); Người thực hiện ban đầu; Ngày và giờ đo; Số lượng mẫu; Thời gian lấy mẫu (min); Thể tích lấy mẫu (L); Điều kiện không khí trong nhà: áp suất (hPa), nhiệt độ (°C), độ ẩm tương đối (% RH); Điều kiện lưu lượng dòng trong phòng; Điểm lấy mẫu;

Màu của giấy chỉ thị được làm ướt bằng dịch rửa giải vẫn còn trong bông thủy tinh của bộ lấy mẫu sau khi rửa giải. Màu của giấy chỉ thị được làm ướt bằng dịch rửa giải từ đầu pipet Pasteur sau khi chuyển dịch rửa giải từ bình định mức sang lọ nhỏ.

Về phép đo so sánh do thiếu các tiêu chí đánh giá thích hợp liên quan đến nồng độ amin trong không khí trong nhà, nên việc so sánh bằng các phép đo song song với tình huống ở phòng khác (ví dụ: không có vật liệu hấp thụ âm thanh, vật liệu cách nhiệt hoặc đồ nội thất có bọc) hoặc với nồng độ không khí ngoài trời có thể hữu ích. Nếu thích hợp, nên thực hiện các mẫu so sánh bổ sung dự phòng (có thể được phân tích sau này, nếu cần).

Trước khi lấy mẫu, các bộ lấy mẫu yêu cầu được lấy ra khỏi tủ đông và được bảo quản ở nhiệt độ phòng cho đến khi cân bằng nhiệt để tránh ngưng tụ nước trên bộ lọc. Trước khi lấy mẫu, tháo các nắp bịt kín ở cả hai mặt của bộ lấy mẫu. Nếu có thể, đầu của bộ lấy mẫu được nối với buồng thử bằng một đoạn ống mềm ngắn phù hợp. Đầu lấy mẫu có đường kính 6,25 mm được nối với bơm lấy mẫu đã hiệu chuẩn bằng ống mềm phù hợp.

Lưu lượng dòng khí lấy mẫu được điều chỉnh nhiều nhất là 1 L/min, thường là xấp xỉ 1 L/min. Thể tích lấy mẫu phụ thuộc vào nồng độ dự kiến của các amin trong mẫu không khí. Thể tích này phải nằm trong khoảng từ 5 L đến 100 L. Thường sử dụng thể tích lấy mẫu chuẩn là 50 L. Các mẫu phải được dán nhãn nêu rõ ít nhất là số lượng mẫu, ngày và thời gian lấy mẫu và tên của người thực hiện. Nhãn phải được cố định trên ống lấy mẫu chứ không phải trên nắp làm kín.

Sau khi lấy mẫu xong, cả hai đầu của bộ lấy mẫu được bịt kín bằng nắp và các bộ lấy mẫu đã nạp được bảo quản trong tủ đông ở -36 °C cho đến khi chuẩn bị mẫu. Mẫu có thể được bảo quản theo cách này đến 6 tháng.

Việc chuẩn bị mẫu được thực hiện bằng cách rửa giải axit phosphoric và muối amoni tương ứng của các amin bằng nước. Tháo cả hai nắp bịt kín ra khỏi các ống lấy mẫu. Các ống lấy mẫu được cắm vào bình định mức 5 mL. Việc rửa giải các amin hoặc muối amoni tương ứng, được thực hiện bằng pipet tự động với 5 000 μL nước (chất lượng dùng cho HPLC). Nước được cung cấp cẩn thận lên bông thủy tinh đã tẩm từ phía đầu mở rộng của ống.

Dòng nước chảy qua ống lấy mẫu xảy ra nhỏ giọt. Nếu cần, có thể tăng tốc độ nhỏ giọt bằng cách nhấc nhẹ ống lấy mẫu ra khỏi bình định mức. Dòng chảy từ trên xuống dưới phải chậm và liên tục. Cần tránh trộn lẫn chất lỏng trong ống (đặc biệt khi thể tích rửa giải giảm xuống còn 1 mL). Tốt nhất là nước ở đáy hòa tan các muối amoni cũng như axit phosphoric và rửa chúng vào bình định mức trong khi nước ở phía trên không chứa axit phosphoric và muối amoni.

Các ống lấy mẫu vẫn giữ lại trên bình định mức cho đến khi toàn bộ nước đi qua bình định mức. Nếu cần, thêm vài giọt nước để làm đầy bình định mức đến vạch 5 mL. Các dung dịch mẫu nước được hút ra khỏi bình định mức bằng pipet Pasteur dài và chuyển vào các lọ sạch để phân tích sắc ký lỏng hiệu năng cao. Các lọ được đậy kín bằng nắp vặn và được bảo quản trong tủ lạnh ở 4 °C cho đến khi phân tích [chi tiết, xem TCVN 10736-39 (ISO 16000-39)].

Những giọt nước cuối cùng từ bộ lấy mẫu được nhỏ lên giấy thử test congo đỏ. Màu đỏ phải giữ nguyên không đổi vì sự đổi màu sang xanh lam cho thấy rằng dư axit phosphoric.

Tương tự, phần còn lại của dung dịch mẫu trong pipet ppasteur (được sử dụng để chuyển vào lọ) được ấn ra giấy chỉ thị đỏ congo bằng nắp cao su. Giấy chỉ thị phải chuyển sang màu xanh đậm. Màu xanh lam cho biết dịch rửa giải có tinh axit và bộ lấy mẫu đã không bị quá tải.