TCVN 13873:2023 công nghệ nano - huyền phù ống nano cacbon

Ống nano carbon đã thu hút được sự quan tâm lớn do có phạm vi ứng dụng rộng rãi, chẳng hạn như vật liệu gia cường compozit, vật liệu tích trữ hydro, siêu tụ điện, cảm biến phân tử và đầu dò quét. Nhờ các đặc tính cơ học, điện và nhiệt hấp dẫn, các huyền phù có thể tạo ra những sự thay đổi đáng kể dù chỉ cần bổ sung một lượng nhỏ.

Trong lĩnh vực hóa học, huyền phù là hỗn hợp không đồng nhất của chất lỏng chứa các hạt rắn đủ lớn để lắng đọng. Các hạt có thể nhìn thấy bằng mắt thường, thường phải lớn hơn một micromet và cuối cùng sẽ lắng xuống, mặc dù hỗn hợp chỉ được phân loại là huyền phù khi và trong khi các hạt chưa lắng xuống. Huyền phù của các chất lỏng và phụ gia thích hợp sẽ ổn định các vật thể nano, ngăn ngừa sự kết tụ và giảm thất thoát ra môi trường trong quá trình xử lý.

Hiện nay, do huyền phù có chứa các ống nano cacbon đa thành được cung cấp rộng rãi nên việc phát triển các thông số kỹ thuật thích hợp là điều cần thiết. Các thông số kỹ thuật này sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho việc trao đổi thông tin giữa các bên quan tâm và việc thương mại hóa các huyền phù và giúp tạo ra tính năng nhất quán trong các sản phẩm cuối cùng.

Bộ Khoa học và Công nghệ đã ban hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13873:2023 công nghệ nano - huyền phù ống nano cacbon nhằm đưa ra các đặc tính cơ bản và các đặc tính bổ sung cần đo và các phương pháp đo tương ứng của huyền phù ống nano cacbon đa thành (huyền phù CNT). Tiêu chuẩn này không quy định các ngưỡng/giới hạn đặc tính cụ thể liên quan đến các vấn đề sức khỏe, an toàn và môi trường.

Theo đó về đặc tính và phương pháp đo tùy theo ứng dụng khác nhau của huyền phù CNT, các đặc tính thông số kỹ thuật cần đo cũng khác nhau. Những đặc tính trong tiêu chuẩn này được phân thành hai loại đó là các đặc tính cơ bản của huyền phù CNT sẽ được đo cho tất cả các ứng dụng; các đặc tính bổ sung của huyền phù CNT cần được đo tùy thuộc vào các ứng dụng cụ thể. Các đặc tính cơ bản của cả huyền phù CNT và các CNT cấu thành phải được đo và báo cáo cho người mua. Các đặc tính bổ sung của huyền phù CNT nêu trong Bảng 2 được đo tùy thuộc vào ứng dụng.

Yêu cầu về nguyên tắc lấy mẫu đại diện phải được lấy từ huyền phù CNT và các sản phẩm bột CNT ban đầu. Lượng mẫu phải đủ cho các phép đo tiếp theo. Phương pháp lấy mẫu chi tiết phải phù hợp với TCVN 2090 (ISO 15528). Khi lấy mẫu từ sản phẩm dạng huyền phù, các thiết bị lấy mẫu phải có khả năng lấy mẫu huyền phù từ tất cả các lớp của sản phẩm trong vật chứa (trên cùng, giữa và dưới cùng). Nên sử dụng pipet dùng một lần để có thể lấy các mức khác nhau (trên cùng, giữa và dưới) của mẫu từ sản phẩm huyền phù.

Khi cần mẫu thử CNT dạng bột để đo các đặc tính, mẫu thử được lấy ra từ mẫu huyền phù bằng cách gia nhiệt huyền phù để loại bỏ hoàn toàn chất lỏng. Trong trường hợp không thể lấy mẫu thử CNT dạng bột từ mẫu huyền phù CNT thì có thể sử dụng mẫu bột CNT ban đầu trước khi phân tán để đo các đặc tính.

Mô tả các đặc tính và phương pháp đo, đối với đường kính ngoài của vật thể dạng sợi là khoảng cách trên hình ảnh hiển vi hai chiều giữa hai mép ngoài trên đường nằm trên mặt cắt ngang và vuông góc với hướng dọc của sợi. Các vật thể dạng sợi mục tiêu được đo phải đại diện cho các vật thể rắn dạng sợi có trong mẫu huyền phù CNT.

Diện tích bề mặt riêng (SSA) là diện tích bề mặt tuyệt đối của mẫu chia cho khối lượng mẫu. SSA là một trong những đặc tính cơ bản của các CNT và ảnh hưởng đến hoạt động của các sản phẩm có chứa các CNT. Tốt nhất nên sử dụng các mẫu bột CNT ban đầu để đo SSA, mặc dù không phù hợp. SSA phải được đo bằng phương pháp hấp phụ khí. Kết quả của phép đo SSA phải được biểu thị bằng đơn vị m2/g.

Độ đồng nhất của mẫu huyền phù CNT là thước đo mức độ phân bố đồng đều của các thành phần của huyền phù CNT trong toàn bộ mẫu lớn hơn, được xác định bằng cách đo các mẫu đại diện nhỏ hơn. Tính đồng nhất của huyền phù CNT phải được kiểm tra bằng mắt thường. Mẫu để kiểm tra được lấy từ sản phẩm huyền phù CNT cho vào vật chứa trong suốt. Vật chứa mẫu được để yên trong thời gian hơn 24 h trước khi kiểm tra. Kiểm tra xem màu có đen và đồng nhất trên các bề mặt của mẫu huyền phù hay không và có sự tách pha và có sa lắng hay không. Kết quả kiểm tra phải được báo cáo định tính.

Hình thái học phải được đo định tính để quan sát sự hiện diện của các CNT và các vật thể rắn khác có trong mẫu huyền phù CNT. Hàm lượng chất rắn khô có thể là chỉ số của hàm lượng CNT trong mẫu huyền phù khi tạp chất không đáng kể. Hàm lượng chất rắn khô phải được đo bằng phương pháp sấy trong tủ sấy. Kết quả đo hàm lượng chất rắn khô phải được biểu thị bằng phần trăm khối lượng.

Độ nhớt là một đặc tính lưu biến của chất lỏng thể hiện khả năng kháng lại các dòng chảy trượt. Độ nhớt của huyền phù CNT là một đặc tính cơ bản đối với việc xử lý chất lỏng và dữ liệu độ nhớt tương quan với chiều dài của CNT và trạng thái phân tán của CNT thường được lấy ở tốc độ chảy trượt thấp. Độ nhớt phải được đo bằng phép đo lưu biến quay tại một tốc độ chảy trượt nằm trong khoảng từ 0,2 s-1 đến 2 s-1 và tùy ý có thể được đo nhiều hơn ở các tốc độ chảy trượt khác.

Hàm lượng tạp chất nguyên tố của mẫu huyền phù CNT là tỷ số giữa khối lượng tạp chất nguyên tố có trong mẫu so với khối lượng của mẫu. Hàm lượng tạp chất nguyên tố phải được đo bằng phương pháp phân hủy hóa học ướt. Giá trị pH là thước đo nồng độ axit hoặc kiềm của vật liệu ở dạng huyền phù cần được đo bằng thiết bị đo pH. Kết quả phải được biểu thị bằng một số từ 0 đến 14.

Độ dẫn nhiệt liên quan đến tốc độ truyền nhiệt trên một đơn vị diện tích của vật liệu chia cho gradient nhiệt độ gây ra sự truyền nhiệt. Nó thường phụ thuộc vào nhiệt độ, tức là nó thay đổi theo nhiệt độ. Độ dẫn nhiệt phải được đo bằng phương pháp nguồn nhiệt phẳng chuyển tiếp (đĩa nóng). Việc bố trí thí nghiệm có thể được thiết kế để phù hợp với các kích thước mẫu vật khác nhau.

Nhà sản xuất phải đưa ra thời hạn sử dụng của sản phẩm huyền phù CNT. Nó được xác minh bằng cách quan sát tính đồng nhất và đo hàm lượng chất rắn khô và độ nhớt. Nếu trong khoảng thời gian nhất định có sự tách pha và sa lắng khi quan sát bằng mắt thường hoặc hàm lượng chất rắn khô ở các lớp trên, lớp giữa và lớp dưới hoặc độ nhớt của mẫu huyền phù vượt quá phạm vi sai lệch quy định so với giá trị ban đầu đã được thỏa thuận bởi người mua và người bán, khi dó sản phẩm đã hết hạn sử dụng. Các bên liên quan có thể thỏa thuận phương pháp thử gia tốc đối với thời hạn sử dụng và các điều kiện bảo quản tương ứng.

Kết quả kiểm tra phải được báo cáo có ít nhất các thông tin: Viện dẫn tiêu chuẩn này, tức là TCVN 13873 (ISO/TS 19808); nhận dạng (tên sản phẩm, tên hóa chất); mô tả mẫu: tên nhà cung cấp của sản phẩm huyền phù CNT; số mẻ hoặc số lô; tên hóa học của dung môi; tên hóa học của các chất phụ gia được liệt kê trong bảng dữ liệu an toàn (vật liệu); phương pháp sản xuất bột CNT ban đầu, ví dụ phương pháp CVD; lấy mẫu; từ một sản phẩm được khuấy hoặc từ một lớp (trên/giữa/dưới) của sản phẩm; kết quả; kết quả đo các đặc tính, với tên của chúng và các phương pháp đo được sử dụng trong Bảng 1 và Bảng 2 khi được yêu cầu; ngày đo và tên của các phòng thử nghiệm đo lường đối với các đặc tính riêng biệt; nguồn mẫu thử dạng bột, lấy từ mẫu huyền phù hoặc lấy từ mẫu bột CNT ban đầu; độ không đảm bảo (tùy thuộc vào thỏa thuận giữa người dùng, nhà cung cấp và cơ quan quản lý); thời hạn sử dụng được nhà sản xuất đảm bảo, nếu được yêu cầu, và kết quả đo độ đồng nhất, hàm lượng chất rắn khô và độ nhớt ở cuối thời hạn sử dụng với các điều kiện bảo quản đã thỏa thuận và phương pháp thử gia tốc, nếu có; sai lệch so với tiêu chuẩn này; thông tin bổ sung.